Origin软件教程：DSC原始数据处理，计算材料关键参数

材料研发里，DSC数据处理属于极易“翻车”且最容易出现问题的环节之一，同样的原始数据，不同人处理所得的玻璃化转变温度或许会相差三五度，结晶焓数值更是有可能相差一倍。这份教程直接教授你运用Origin软件避开那些常见的陷阱，将隐藏于曲线内的热力学参数精准提取出来。

数据导入与曲线绘制别留隐患

当把DSC仪器导出的txt文件拖进 Origin工作簿时，首先要做的重要动作是确认坐标轴分配。几乎所有仪器导出的数据里，第一列是温度（℃），第二列是热流（mW），然而有些厂家的数据格式会相反，这时你得核对列标签或者查看一下数据范围。选好两列数据后，点击底部工具栏的“折线图”图标，又或者经由菜单“绘图→基础2D图→折线图”来生成曲线图。当把DSC仪器导出的csv文件拖进 Origin工作簿时，首要关键动作是确认坐标轴分配。大多数仪器导出的数据之中，第一列是温度（℃），第二列是热流（mW），只是有些厂家的数据格式情况会反过来，你得去核对列标签或者瞧一眼数据范围。选中两列数据之后，点击底部工具栏的“折线图”图标，或者借助菜单“绘图→基础2D图→折线图”得以生成曲线图。要是这一步当中，X轴所显示的并非温度值，而是“行号”，那就表明你把数据列选反了，这种情况下就得重新进行调整。

生成曲线之后，别急着做分析，先去检查曲线形态是不是正常。好比基线是不是平直，吸热峰是朝着上方还是朝着下方，这可是决定了你后续积分的时候正负号怎么设置的关键所在。不同品牌的 DSC，放热方向的定义有可能是相反的，有的是向上为放热，有的却是向下为放热。要是你不确定仪器的设定情况，那就找一块已知熔点的标准样品（像铟这种）去做个验证，保证数据处理的时候吸放热方向跟仪器定义是一致的，不然算出来的焓值正负号会完全相反的。

曲线美化提升可读性

默认的原始曲线，线条细且颜色浅，于论文或者报告里呈现的效果欠佳。双击该曲线，于弹出的“绘图细节”对话框之中找到“线”选项卡，把“宽度”从默认的1改成2或者3，线条会更为清晰。颜色建议选择深蓝、暗红或者黑色，规避使用亮黄色以及浅绿色，因这些颜色在打印或者投影时近乎看不见。要是同一张图里存在多条曲线需要进行对比，给每条曲线设置各不相同的线型（实线、虚线、点线）比单纯依靠颜色更为稳妥，毕竟审稿人打印论文时大多是黑白打印。

坐标轴同样得同步予以优化，通过双击X轴或者Y轴，于“轴标题”当中将字体大小改成20号或者22号，把刻度标签字号变为16号或者18号。X轴标题统一设定为“Temperature (℃)”，Y轴标题为“Heat Flow (mW/g)”又或者“Heat Flow (mW)”，具体依据你原始数据的单位来定。要是样品质量在软件里已然归一化，那么Y轴即为“mW/g”，此一细节决定了你后续焓值算出的结果是“J/g”还是直接就是焦耳。

基线设定决定数据生死

点击菜单之中的“分析→峰值及基线→峰值分析” ，弹出的对话框当中存有六个步骤 ，其中最为核心的乃是第二步“基线模式”。选择“用户自定义”之后 ，务必要将“启用自动查找”的勾取消掉 ，接着点击 “全部清除”把系统自动生成的基线点 删除得干干净净。添加基线点的时候 ，使用鼠标在曲线上点击峰的起点以及终点——起点选取在峰前热流曲线平稳的区域内 ，终点选取在峰后同样平稳的区域内。针对肩峰或者重叠峰而言，起点以及终点的挑选得要更为慎重，举例来说，聚合物熔融峰常常带有肩峰，基线点应当跨越整个峰群，并非在每个小峰的前后分别去设置。

基线点添加完毕之后，点击“完成”，系统会运用直线连接起点以及终点。此时，你得认真去看这条基线跟原始曲线的贴合状况。要是基线穿过了峰体的内部，那就表明起点或者终点选得太过靠内了，需要退回去重新选择。正确的基线应当紧紧贴在峰的两端平稳区域，峰体完全处于基线的同一侧。对于玻璃化转变台阶而言，不能采用这种直线基线法，要采用“切线法”单独进行处理，这个在后面的小节会专门予以讲解。

峰识别与积分操作要精准

处于第三步那被称作“寻峰”的界面当中，系统所默认的“自动寻找”这种方式，会去标记出所有它自己认定为峰的地方，然而这对于复杂样品而言基本上就属于灾难情况，原因在于它会把噪声波动这种情况也看成是峰。所以要将“允许自动寻找”予以取消，在选择“添加”之后，手动在曲线上对峰顶位置进行双击操作。对于存在多个峰的体系，像是聚丙烯的α峰以及β峰同时得以出现，要是分子材料中的冷结晶峰和熔融峰彼此相邻得非常近，那你就得逐个进行添加，而且每个峰的名字最好是在表格里重新进行命名，就好比标记成“冷结晶峰”或者“熔融峰1”，以此来防止后期数据出现混淆。

第四步，“积分窗口宽度”建议做“在预览图上调整”这项选择，操作界面会出现两条竖虚线，你能够拖动它们精准控制积分的起始位置以及结束位置，默认的积分范围有可能将峰尾的噪声计算进去，致使焓值偏高，正确的做法是把积分边界恰好放置在峰与基线重新交汇的位置，要是峰后存在拖尾现象，边界应当选在拖尾结束、曲线回归基线的那个拐点，这一步做完之后点击“完成”，Origin会自动计算峰面积。

玻璃化转变温度单独处理

玻璃化转变于DSC曲线上呈现为一种台阶状的基线突变情形，并非峰的形态，如此一来便不可运用峰积分这个工具。那恰当合理的操作办法是采用处在“分析→数据操作→统计”之中的“切线法”。首先要复制一份数据，借助“数据剪裁”工具仅仅留存Tg区域前后每边各二十度的数据段。接着点击“分析→峰值及基线→切线法”，此时系统会自行在台阶的前后两边各自绘制一条切线，而两条切线的交点所对应的温度便是Tg的中点的值。手动进行确认之际，需要予以留意的哟，向前的切线应当挑选在台阶前方的那种平直的区域之处，向后的切线则要选在台阶后方的平直区域那里，并且两条切线是不可以在台阶的内部出现相互交叉的情况的。

要是样品属于半结晶聚合物，那么 Tg 区域的台阶会相对较为明显；要是为纯无定形材料，台阶或许比较平缓。碰到台阶不清晰的情形，能够尝试把原始数据做一回五点平滑处理（“分析→信号处理→平滑”），然而平滑窗口不能太大，不然会改变 Tg 的真实位置。记录 Tg 的时候一定要注明是按照“中点法”还是“起始法”取的数值，不同标准（ISO 或 ASTM）对 Tg 的定义存在差异，审稿人通常会要求明确标注。

结果导出与数据复核

峰积分结束之后，结果会呈现在一个称作“Peak Analyzer”的表格之中。你得核查几个关键要点：峰面积所对应的物理量是不是“Area (J/g)”，要是显示的是“Area (mJ)”或者单位存在错误，那就表明积分之际没有录入样品质量或者质量录入出现差错。结晶焓（ΔH_c）对应着降温曲线上那放热峰的面积，熔融焓（ΔH_m）对应着升温曲线上那吸热峰的面积。就高分子材料而言，结晶度能够借由熔融焓除以百分之百结晶标准焓予以计算，此标准焓值得去查阅有关文献，像聚乙烯的百分之百结晶熔融焓为二百九十三焦耳每克。

手动复核是最后一步，将积分后的基线数据导出，用Excel重新计算峰面积，确认与Origin结果相符，尤其要检查吸放热方向，即吸热峰积分结果应为正值，放热峰应为负值，若发现熔融焓显示为负数，表明基线方向设置错误，需回到“峰值分析”第一步，将“吸热方向”改为“向上”或“向下”重新积分，进行所有数据记录时要保留三位有效数字，温度保留到小数点后一位，这是热分析报告的基本规范。

当你针对DSC数据展开处理操作之际，有没有碰到过针对同一物品进行两次测验所计算得出的Tg，二者之间相差幅度超出5℃这样的情形呢？那时你是通过怎样的方式去展开问题排查举动的呀？欢迎于评论区域分享你的相关经验，从而促使更多人尽可能减少遭遇这类状况。